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离子色谱仪的常见故障及排除方法

更新时间:2008-05-21 10:12 来源: 作者: 阅读:2710 网友评论0

离子色谱仪的常见故障及排除方法:

一、电导高 可能有以下几种情况:

1.淋洗液中含有高电导物质。如水处理不纯或所用药品不纯,含其他盐类,经抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸,使电导值高居不下,解决的方法是重新将水处理或更换淋洗液。

2.色谱柱中吸附有高电导物质。解决的方法是先用去离子水冲洗15分钟,再用淋洗液冲洗15分钟(不加抑制电流),再用去离子水冲洗,如此反复几次,必要时可用0.1-0.2M的碳酸钠溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡。

3.电导池中结晶有固体电解质。此时将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。重新选择量程即可。

二、流路接头漏水 可能是接头未旋紧,将接头重新旋紧至不漏液即可,若仍漏可重新更换接头。

三、流路压力高 可能有以下原因:

1.流路堵塞。将色谱柱和抑制器取下,用丙酮代替淋洗液冲洗流路10分钟,再用去离子水冲洗流路直至将丙酮冲洗干净。

2.六通进样阀未扳到进样或分析位置,将阀扳到位置即可。

3.色谱柱堵塞。用去离子水进行冲洗。

四、基线不稳(噪声大) 1.流路系统未达平衡状态,通淋洗液至仪器稳定。

2.流路中有气泡。

(1).当脱气机与色谱仪之间的管路有气体时,把脱气机与色谱仪之间的导管拆开,把装有去离子水的瓶子举高,至少超过脱气机的最高点,再用吸尔球将脱气后的去离子水由出液管吸出。关闭脱气机,将导管再安装好。

(2).打开色谱仪左边的门,将内壁右方的排气阀打开,依次启动脱气机和色谱仪,至去离子水从排气口流出,将排气阀扭上,勿须太紧,不漏即可。

(3).将色谱柱取下,通水将气泡排除。

(4).色谱柱中有气泡,通脱气后的去离子水,将气泡排除。

五、基线漂移大

1.仪器不稳或通淋洗液未达平衡。

2.抑制器出现故障。

3.室温波动大。

4.流量发生变化或流路有渗漏。

六、分离度不好

1.淋洗液浓度过高,将浓度适当降低。

2.样品浓度过高,将样品稀释。

3.色谱柱被污染,柱效下降,更换色谱柱。

4.流速过快,将流速适当降低。

七、重现性差

1.进样量多少不一。

2.样品或去离子水不纯,重新更换或配置样品。

3.淋洗液流量发生变化。

4.室温波动大。

5.样品的浓度过高或过低。

八、线性不好

1.线性溶液配置不准确。

2.去离子水不纯。

3.线性溶液被污染,特别是低浓度的样品。

4.样品浓度过高或过低,超出仪器线性范围。
 

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