大气降水中硫酸盐测定
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法。
1.2本标准适用于大气降水样品中硫酸盐的测定。
1.3本标准分两篇：第一篇硫酸钡浊度法，第二篇铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法。
硫酸钡浊度法最低检出浓度为0.4mg/L，测定范围为1.0～70mg/L。
铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为0.1mg/L，测定范围为0.5～10mg/L。
2引用标准
GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存
第一篇 硫酸钡浊度法
3原理
降水中硫酸盐和钡高子生成细的悬浮体，使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例。测量硫酸钡悬浮液吸光度，即可由校准曲线求出硫酸盐的含量。
4试剂
4.1硫酸盐标准贮备液：1000μg/mL。称取1.8140g硫酸钾(105℃烘干2h)，溶于水，定容至1000mL。
4.2硫酸盐标准使用液：100μg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶，用水稀释到刻度。
4.3 明胶溶液：3.0g/L。称取3.0g明胶，搅拌溶解在1000mL70℃水中，冷却后，放在冰箱中冷藏24h以上。
4.4氯化钡-明胶溶液。称取3.0g/L明胶溶液(4.3)500mL，溶解10.0g氯化钡(BaCl2·2H2O)，用盐酸(HCl)调至pH1～2。此溶液可稳定大约1个月。
5仪器
5.1分光光度计或光电比色计。
5.2电磁搅拌器。
6样品采集与保存 按GB l3580.2执行。
7 步骤
7.1
校准曲线的绘制：取50mL平底烧杯10个，分别加入硫酸盐标准使用液(4.2)0，0.10，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00mL，分别加入水9.00，8.90，8.80，8.40，8.00，7.50，7.00，6.00，5.00，4.00mL，再准确加入明胶溶液(4.3)1.00mL，将配好标准系列溶液的烧杯，逐个放在磁力搅拌器(5.2)上，搅拌10s，迅速加入2mL氯化钡-明胶镕液(4.4)，同时用秒表准确计时，搅拌2.0min。静置1.5min后，于420nm波长处，用20mm吸收池，以水作参比测一吸光度。用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线。
7.2
样品测定：根据降水中硫酸盐含量，准确吸取5.00～9.00mL样品，加入适量水，使体积为9.00mL，以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作。由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量。
8 分析结果的表述
降水中硫酸盐(按SO42-计)浓度以mg/L表示，按式(1)计算：
式中：C——样品中硫酸盐浓度，mg/L；
M——从校准曲线上查得硫酸盐含量，μg；
V——取样体积，mL。
9 精密度和准确度
5个实验室对含SO42-6.00mg/L，F-0.20mg/L，Cl1.00mg/L，NO3-1.2mg/L，K+0.44mg/L的合成水样进行测定，测定结果SO42-的相对标准偏差为0.74%，相对误差为-1.2%。
使用微信“扫一扫”功能添加“谷腾环保网”
