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邻甲酚中试含酚废水处理研究

更新时间:2014-04-27 16:16 来源:第一论文 作者: 阅读:2320 网友评论0

摘要:采用蒸馏和萃取法对邻甲酚合成中含酚废水进行处理。实验结果表明:废水中甲醇的去除率98.8%,酚的去除率99.4%。

关键词:邻甲酚 含酚废水 N-503萃取剂 萃取 蒸馏

1 前言

邻甲酚是一种重要的有机化工中间体,主要采用苯酚和甲醇为原料经气相催化甲基化合成[1]。生产邻甲酚的废水含有酚和未被反应的甲醇,直接排放将严重污染环境。国内外对含酚废水治理与回收提出并实施了多种处理 方法 [2,3]。作者 研究 探索了蒸馏、N-503萃取剂萃取工艺。结果表明,废水经处理后,酚去除率>99.4%,醇的去除率可达98.8%。

2 试验部分

2.1 蒸馏脱甲醇

废水取样于邻甲酚中试生产,组成见表1。由于废水中含有较高浓度的甲醇,采用内径?24 mm玻璃镀银塔,装填3×5 mm螺旋型的玻璃填料,塔板数为7,蒸馏。待塔顶温度稳定后,开始恒采出。当塔顶温度升至100℃左右时停止采出。馏出物甲醇和酚可重新返回反应系统套用。结果表明:采用蒸馏可脱去废水中绝大部分甲醇(98.8%)和少量的酚类化合物。

表1 邻甲酚废水的主要成分(mg.l-1)

组分

甲醇

苯酚

邻甲酚

2,6-二甲酚

COD

含量

9800

7800

11 600

3600

1.21×105

2.2 萃取工艺条件

对蒸馏脱除甲醇后的含酚废水在常温下采用N-503萃取剂萃取脱酚。4-氨基安替吡啉直接比色法测定水相中的酚含量。试验结果见表2~6。

表2 N-503∶水的配比对废水酚去除率的 影响

N-503∶水(V/V)

1∶2.5

1∶5

1∶7.5

1∶10

1∶12.5

1∶17.5

萃取后酚含量(mg.l-1)

56

130

220

360

480

820

酚去除率(%)

99.4

98.6

97.6

96.1

94.8

91.1

注:废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1,N-503∶煤油=4∶6,接触时间20 min

表3 N-503∶煤油的配比对废水酚去除率的影响

N-503∶煤油(V/V)

2∶8

3∶7

4∶6

5∶5

萃取后酚含量(mg.l-1)

980

580

360

240

酚去除率(%)

89.3

93.7

96.1

97.4

注:废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1,N-503∶水=1∶10,接触时间20 min

表4 不同酚含量的废水对废水酚去除率的影响

酚含量(mg.l-1)

10 060

9170

6700

萃取后酚含量(mg.l-1)

339

350

240

酚去除率(%)

96.6

96.3

96.4

注:N-503∶煤油=4∶6,N-503∶水=1∶10,接触时间20 min

表5 萃取级数对废水酚去除率的影响

萃取的级数

1

2

萃取后酚含量(mg.l-1)

310

57

酚去除率(%)

96.6

99.4

注:N-503∶煤油=4∶6,N-503∶水=1∶10,废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1,接触时间20 min

表6 接触时间对废水酚去除率的影响

时间(min)

5

10

15

20

25

萃取后酚含量(mg.l-1)

350

340

350

350

350

酚去除率(%)

96.2

96.3

96.2

96.2

96.2

注:萃取前的含酚量9170 mg.l-1,N-503∶煤油=4∶6,N-503∶水=1∶10

以上试验结果表明:当接触时间>5 min、N-503∶煤油=4∶6、N-503∶水=1∶10,萃取的级数1级,废水酚去除率>96%;萃取级数2级,废水中的酚去除率可达99.4%。

2.3 反萃取的工艺条件考察

萃取后的含酚有机相用氢氧化钠溶液反萃取,酚以酚钠的形式进入水相,油相再用于萃取,含酚有机相中酚含量24.4 mg.l-1。反萃取条件试验结果见表7~10。

表7 氢氧化钠浓度对反萃效果的 影响

NaOH(Wt%)

1

5

7.5

10

12.5

15

20

除酚率(%)

74.2

84.4

90.2

92.9

83.3

44.8

23.1

注:反萃温度30℃,接触时间20 min,碱∶油(V/V)=1∶1

表8 碱油比对反萃效果的影响

碱油比(V/V)

1∶1

1∶2

1∶2.5

1∶3

1∶4

除酚率(%)

92.9

92.3

83.3

77.6

62.6

注:反萃温度30℃,接触时间20 min,10%氢氧化钠溶液

表9 温度对反萃效果的影响

温度(℃)

20

30

40

50

除酚率(%)

82.9

92.9

93.2

98.1

注:碱油比=1∶1,接触时间20 min,10%氢氧化钠溶液

表10 接触时间对反萃效果的影响

时间(min)

5

10

15

20

除酚率(%)

59.3

89.1

89.3

92.9

注:反萃温度30℃,碱油比=1∶1,10%氢氧化钠溶液

从上述试验可知:在氢氧化钠的浓度为10%(Wt)、反萃取温度50℃、碱油比=1∶1、接触时间为20 min的条件下,有机相除酚率>98%,升高温度、增加接触时间,有利于有机相中酚的去除。

3 结论

(1)邻甲酚中试生产废水经蒸馏,甲醇的脱除率达98.8%。

(2)脱去甲醇后的含酚废水用N-503萃取剂萃取,接触时间>5 min,N-503∶煤油=4∶6,N-503∶水=1∶10,萃取级数为一级时除酚率96.6%,为二级时除酚率达99.4%。

(3)萃取后的废水需进一步处理才能达到国家排放标准。

参考 文献

1 刘智凌,王晓光,黄湘云等.石油化工,1997(5):282

2 戴猷元等.化工进展,1991(6):40

3 林齐平.水处理技术,1993(3):19

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