高效液相色谱法测定白萝卜中4种四环素类抗生素
更新时间：2014-10-08 13:11
来源：环境科学学报
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摘要：建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02mol·L-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02mol·L-1的氯化镁与0.02mol·L-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过WatersOasisHLB固相小柱萃取,10mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01mol·L-1草酸与0.01mol·L-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00μg·mL-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9和5.2μg·kg-1;添加水平分别为10、100、1000μg·kg-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79和91μg·kg-1.
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