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博海星源EP600红外测油仪城市污泥 矿物油的测定

             来源:北京博海星源科技有限公司 阅读:3229 更新时间:2021-08-10 08:52

1. 定义:

1.1矿物油:在“CJT221-2005_城市污水处理厂污泥检验方法_市政规范”方法规定的条件下,用四氯乙烯萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

1.2植物油:在“CJT221-2005_城市污水处理厂污泥检验方法_市政规范”方法规定的条件下,用四氯乙烯萃取、并被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。

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2. 原理:

用四氯乙烯萃取污泥总的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定矿物油。总萃取物和矿物油的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

加热干燥酸化的污泥样品会导致偏低的结果。一水合硫酸镁在形成七水合硫酸镁时,可和它本身重量75%的水结合,因此可用以干燥污泥。

3. 试剂和材料

四氯乙烯、硅酸镁、吸附柱、盐酸、一水合硫酸镁

(注:除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

四氯乙烯有毒,操作时要谨慎小心,并在通风橱内进行。)

4. 仪器

EP600红外测油仪、索氏提取器、水浴锅、聚氟乙烯亲油性滤纸,(或用四氯乙烯洗涤过的中速定性滤纸)提取套筒:滤纸制、脱脂棉、瓷研钵。

5. 采样

采集污泥样品是,需要注意污泥样品的代表性,使用密封玻璃容器贮存样品。当不能立即分析时,可在每80g样品中加1mL盐酸保存样品,绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品。

6. 步骤

6.1萃取

准确称取(20.0±0.5)g的污泥样品于150mL烧杯中(取样量视污泥中含油量确定)。酸化至pH为2.0(一般加0.3mL浓盐酸即可),加25g或适量一水合硫酸镁,搅拌成均匀的糊状物,摊在烧杯壁上,以便事后容易取下,放置15min至30min,待其固化。将固体取出,放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中(用聚氟乙烯亲油性滤纸包裹好粉状样品)。注意纸包高度,应低于索氏提取器虹吸管最高点1cm至1.5cm。注意包裹要紧密,避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管,导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。用四氯乙烯润湿的小片滤纸,擦烧杯及研钵,此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒,在沸水浴中,用80mL四氯乙烯回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min至25min之间,总萃取时间为4h,回流次数10次至12次。回流完成后应将套筒内剩余四氯化碳全部移至蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶中出现浑浊或悬浮物,用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中,用四氯乙烯冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部移至100mL容量瓶中,并用少量四氯乙烯清洗蒸馏瓶,定容到刻度。

可将萃取液分成两份,一份直接用于测定总油,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定矿物油。

6.2吸附

取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5mL的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油,如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。

(注:经硅酸镁吸附剂处理后,由极性分子构成的动、植物油吸附,而非极性石油类不被吸附。某些非动、植物油的极性物质(如含有-C-O、-OH基团的极性化学品等)同时也被吸附,当样品中明显含有此类物质时,可在测试报告中加以说明。)

7. 测定

用四氯乙烯作为参比溶液, 将硅酸镁吸附后滤出液放入EP600红外测油仪进行扫描,自动计算出浓度并显示在样品浓度栏。得到样品含量。

8. 数据查询

所有的数据软件都会进行自动保存,包括空白曲线,样品测量数据,样品参数等等都可以在分析结果里查询和打印或保存成Word等文档。

 

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