DWS-296型氨氮分析仪应用案例
来源：上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂 阅读：3623 更新时间：2011-09-05 15:50氨氮是我国水体环境监测的主要指标，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要监测指标。氨氮的工业来源主要有肥料生产、合成橡胶、碳化钙染料、精漆、烧碱、电镀石油开采及加工过程，主要监测江河湖水、自来水厂、水产养殖、工业过程用水、食品及废水处理厂排放等。
测定氨氮的方法有很多，通常有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法、氨电极法等。
一．实验原理及方法
氨电极是一个电化学电池复合体，以pH电极与参比电极组成复合电极。将此复合电极置于电极外套管内，管中充有内电解质溶液。在管的端部紧贴pH电极敏感膜处装有气疏水半渗透膜，使内电解液与外部试液隔开。样品溶液中溶解的气体，通过疏水半渗透膜扩散进入pH电极敏感膜表面与疏水半渗透膜之间的极薄的内电解液液层内，直到试样和极薄液层内该气体分压相等。薄层内离子活度的变化可由复合电极检出，所以电极电位与样品中气体分压或浓度有关。
参考文献:
JJG631-2004 《氨自动监测仪检定规程》；GB 7479-87《水质铵的测定》
二．分析使用仪器：DWS-296型氨氮分析仪
DWS-296-1型测量单元
电极：pNH3-3型氨电极。
三．溶液配制：
无氨水制备
按每升去离子水中加入0.1ml硫酸（r=1.84g/ml）的比例，用一个全玻璃装置进行蒸馏。最初蒸馏的50ml馏出液废弃不要，余下的馏出液收集在有密闭玻璃塞的玻璃容器中，每升馏出液加入10g强酸性离子交换树脂（氢型）。
清洗剂
将0.5克清洗剂，转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。
（浓）掩蔽剂
将800g掩蔽剂，转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。
（稀）掩蔽剂
将10g掩蔽剂，转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。
碱化剂
将10g氢氧化钠，转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。转移到密封性能良好的聚乙烯瓶中，密闭保存。
氨氮标准母液（1000mg/L）
称取（3.819±0.004）g氯化铵（NH4Cl，经100℃～105℃干燥2h）转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。
100mg/L氨氮标准溶液
吸取100.0ml氨氮标准母液，转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。
15.00mg/L氨氮标准溶液
吸取15.00ml氨氮标准母液，转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。
1.50mg/L氨氮标准溶液
吸取1.50ml氨氮标准母液，转入1000ml容量瓶中，加无氨水稀释至刻度。
四．分析样品：标准样品及河水
五．实验步骤
开机
按下“ON/OFF”键，仪器自动进入pN测量状态。仪器显示如下界面：
 |
使用前需标定
二点标定
测量范围在(0.00～99.9)mg/L内，标定（或样品）用混合溶液应取50.00ml标准（或样品）溶液加4.00ml（浓）掩蔽剂混匀。标定用标准溶液一般选用（1.50mg/L和15.0mg/L）二种氨氮标准溶液进行标定。
测量范围在(100～1000)mg/L内，标定（或样品）用混合溶液应取5.00ml标准（或样品）溶液加50.00ml（稀）掩蔽剂混匀。标定用标准溶液一般选用（100mg/L和1000mg/L）二种氨氮标准溶液进行标定。
二点标定具体操作如下（举例:测量范围(0.00～99.9)mg/L）：
准备工作:
按pNH3-3型氨电极说明书准备氨电极。
按DWS-296-1型测量单元说明书准备测量单元。
仪器、氨电极、测量单元三者配套组合后，接入诸电源，开机预热0.5h以上。
单元出厂设置恒温温度为40.0℃。
仪器的手动温度值也应设置为40.0℃。
空白清洗：测量单元（泵）开关置“开”，恒流泵开始运转，（清洗剂/样品）吸管放入清洗剂，空白清洗5分钟以上（空白清洗时间视实际情况而定，应清洗到低于待测浓度）。
标定一：将（清洗剂/样品）吸管清洗干净后放入第一种标定用混合溶液中（取50.00ml的1.50mg/L 标准溶液加4.00ml（浓）掩蔽剂混匀），仪器按“校准”键，然后输入“1.50”，测量单元上（清洗/测量）开关置“测量”。待仪器显示屏上的mV值读数趋于稳定（大约需十分钟左石），按“确认”键，即完成第一点标定。
标定二：将（清洗剂/样品）吸管放入第二种标定用混合溶液中（取50.00ml的15.00mg/L 标准溶液加4.00ml（浓）掩蔽剂混匀），仪器输入“15.0”，待仪器显示屏上的mV值读数趋于稳定（大约需十分钟左石），按“确认”键二次，即完成第二点标定。
注：1）二点标定用标准溶液的浓度选定，应以样品的浓度介于二标准溶液之间且附近为佳。
2）新组装（包括换新膜或换内溶液）的氨电极，必要时应重复标定几次。以消除电极惰性。
3）在不扰动氨电极的情况下，标定有效期一般可达一周以上。无需每天经常对仪器进行二点标定，每天仅需开机预热0.5h以上即可进行样品测量。
六．分析结果：
标定数据
|
测量数据
|
七．方法讨论
用DWS-296型氨氮分析仪测量水体中氨氮浓度，在抗干扰能力、测量范围、操作简单快捷上比纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、蒸馏-滴定法有明显的优越性，而且克服了(常规)氨电极法的测量精度差、重现性差、低浓度测量非线性、测量时间慢且长短不一、需要经常标定等问题.
