工业废水氨氮分析方法优化研究
摘要：随着我国工业经济的发展，环境污染问题日益严重。国家对于工业废水的排放提出了更高的标准。本文主要对工业废水氨氮分析方法的应用进行分析，以供参考。
关键词：工业；废水；氨氮分析
引言
随着国家对环境保护的日益重视及废水排放标准的日益严苛，工业生产中产生的高氨氮废水处理成为一大难题。氨氮含量是考查工业废水是否合格排放的重要指标之一。在测定工业废水中氨氮含量的过程中，有很多干扰因素影响测定结果的准确性。
1试验部分
1.1试验原料
本次实验中间使用的废水采样来源于某化工厂，该废水由多种化合物组成。取样之后，进行冷藏保存，确保污水成分不会因为保存因素发生反应。
1.2实验原理
该实验进行测定的方法为纳氏试剂比色法，实验原理为碘化汞和碘化钾的碱性溶液会跟氨发生反应，生成一种淡红棕色化合物，这种化合物的颜色和氨氮含量有着直接关系，可以利用分光光度计来测量反应中间这种化合物颜色的变化，从而通过颜色变化的程度来计算出氨氮的含量。
1.3氨氮标准曲线制作
对于污水中间的氨氮含量进行测定之前，首先要制作标准曲线。制作标准曲线的实验流程为：首先使用10组不同浓度的氨标准氨氮溶液，分别相同浓度的酒石酸钾钠和纳氏试剂；然后将制作的溶液进行混匀，然后放置在暗处让溶液中间的氨与纳氏试剂进行反应；10min之后，将反应完成的溶液倒入比色皿，然后另选一比色皿加入双蒸水作为参照系。在制作标准坐标系的时候，将双蒸水作为0坐标点，将溶液的氨浓度（μg）作为X轴，将溶液的测定的吸光光度值作为Y坐标轴，然后测量出相应的波长数据。将测量的数据点一一连接，就是暗淡溶液的标准坐标系。
1.4污水水样处理
（1）从冷藏保存的污水样本中间吸取100mL水样作为实验样本。（2）实验样本中间滴加ZnSO4溶液，让后滴加NaOH将实验样本溶液pH值调节为10.5。（3）样本溶液静置1-2h，进行过滤（过滤前将滤纸用蒸馏水冲洗）。（4）过滤溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中间滴加溴百里酚蓝作为指示剂，然后进行蒸馏。蒸馏过程中间滴加NaOH溶液或者HCI溶液，将溶液pH值调节为7左右。（5）样品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）连接蒸馏装置蒸馏，蒸馏溶液达到200mL停止蒸馏过程，使用蒸馏水定容至250mL。（7）样品需要尽快使用，如需要保存可以将溶液pH调节小于2的酸性环境下，冷藏保存7d。
2结果及分析
2.1水样存放时间的影响本次实验采用的化工厂污水中间，由于含有有机物，该物质随着存放时间的延长，可能会发生分解，影响到实验结果的准确性，所以对于有关时间对于污水中间氨氮含量的影响情况进行测定。污水试样按照1.4进行了蒸馏预处理之后，然后按照1.3步骤进行测定污水中进行实验测定污水中间的氨氮含量，实验结果如表1所示。
通过表1，我们看到污水中间的氨氮含量是随着存放时间发生变化的，所以为了保证采样的准确定性，应该取样之后就进行测量数据。
2.2预处理后水样pH值的影响
为保持水样氨氮的稳定性，在水样保存运输过程中一般需加硫酸进行酸化．取经蒸馏预处理后的水样于比色管中，用盐酸或者NAOH调节水样的ｐＨ值，考察不同ｐＨ值对水样中氨氮测定结果的影响。
当水样ｐＨ值低于9时，随ｐＨ值的增大，氨氮含量的测定值不断增大；当ｐＨ值超过9时，其氨氮含量测定值相对稳定．当ｐＨ值为9-10时，其含量测定值与标样的值最为接近，再继续增大水样的ｐＨ值，水样出现浑浊．因此，测定氨氮含量时，最好控制水样ｐＨ值为9-10。
2.3反应温度的影响
温度不仅影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，还对溶液的颜色有影响，进而影响氨氮的测定结果．改变预处理后水样的反应温度，测定不同温度下氨氮的含量。
当温度低于15℃时，纳氏试剂与氨的反应不完全，样品吸光值偏低，测定结果明显小于水样浓度值；当温度为20℃左右时，溶液显色反应较完全，测定结果相对误差最小；当温度高于25℃时，测定值与原标样浓度的相对误差明显变大，说明温度越高，导致测定结果越不准确．故在进行氨氮测定时，应将待测水样的温度控制在20-25℃为宜。
3新型氨氮处理技术
3.1微波辅助法
微波是波长介于1~1000mm，频率介于300MHz~300GHz之间特殊的宽频短波的电磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力来源于其独特的波长及频率。微波加热的原理是通过微波辐射，使溶液或固体内部的分子、原子或者离子等极性分子因吸收微波获得能量，从而加剧了物体内部微粒的运动，加大了微粒间碰撞的机率，导致溶液或固体的温度升高，从而造成的温度梯度极小.因其加热方式较传统的热传递不同，是通过内部分子相互碰撞产生热能，避免了“冷中心”的出现，故将该种加热方式称为“内加热”方式.当然，微波的作用并不仅仅局限于对物体加热，微波辐射，使反应物的活化熵增加，在特定水平下有效提升了反应物活性，以数量级倍数形式加快了反应速度.由于物质吸收微波能力出现差别即“选择性”加热，微波辅助法处理氨氮废水，主要是借助微波的“内加热”以及“选择性”加热，即先将废水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上，后将吸波材料置于微波辐射场，使吸附其上的污染物脱除降解，从而实现微波辅助除氨氮的目的。
3.2超声波法
超声波是一种机械振动波，人类可以听见的频率在20~20000Hz，故将频率大于20000Hz的机械波叫做超声波.超声波既为波亦为能量，在传递过程中易和媒介相互作用，生成一系列特殊的效应以及作用，如空化作用、热效应、机械效应以及化学效应.超声波的空化作用即能够在瞬间发出大量气泡，并在瞬间破裂造成局部高温高压.空化作用一方面有利于强氧化自由基的生成，另一方面使污染物质进入气泡内，在高温高压的作用下直接热解降解.此外，超声波的机械效应能使吸附剂表面进行改性，从而提高其对氨氮的去除性能.超声波的加入，能有效的提高氨氮的去除率，较单一粉煤灰去除氨氮而言，使氨氮的去除率提高了34%.在超声波模式为1∶1的条件下，氨氮去除的效果最为显著.超声波法操作简便、成本较高、效率高，能够极大的缩短反应时间，但是超声波应用具有局限性，其作用范围小，只能用于实验室试验以及扩大试验，无法投入工业化运行，进行大范围的使用。
结语
通过本次实验，我们看到时间对于污水、处理手法、溶液中的酸碱度以及反应温度等都对于实验的结果产生了影响，所以，进行测定时间的时候，尽可能的要减少这些因素对于实验结果的影响。故而采样之后应该尽快的对污水水样进行蒸馏处理，然后将溶液pH值调节为9~10之间，在温度为20℃~25℃之间进行实验。
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