实验材料和方法
1 废水来源及水质
实验所用废水来自武汉某苯甲醇生产厂家,水量约106 t•d-1,水质情况见表1。
2 实验材料
BT01-100蠕动泵,保定兰格恒流泵有限公司;THZ-82恒温振荡器,江苏金坛市医疗器械厂;CS501-SP超级数显恒温器,重庆四达实验仪器有限公司;TOC~5000总有机碳测定仪, 日本岛津公司;Waters600高效液相色谱仪,美国Waters公司;玻璃吸附柱(声16x 320,带保温夹套), 自制;大孔弱碱性吸附树脂NDA-88、NDA-99和超高交联大孔吸附树脂JX-101,南大-戈德环保科技有限公司;甲醇(A.R),南京化学试剂一厂。
3 实验方法
(1)废水预处理原废水偏碱性,略浑浊,用H2SO4或NaOH调节pH至实验预定值,过滤后即为树脂吸附水样。
(2)吸附树脂的筛选 实验前所有树脂用无水乙醇在索氏抽提器中回流洗涤8 h以上,而后于60℃ 下烘干至恒重,置于干燥器中备用。准确称取3种树脂各1.0000 g于250 ml锥形瓶中,分别加入100 ml吸附水样,置于恒温振荡器中振摇24 h(25℃ ,150 r•rai-1),测定吸附平衡时废水的COD值,筛选出最佳吸附树脂。
(3)pH对树脂吸附的影响将废水样调节至pH-3、5、7、9、11,用筛选出的树脂进行静态平衡吸附实验,测定废水吸附前后的COD值,考察pH对树脂吸附的影响,确定最佳pH值。
(4)固定床动态吸附一脱附实验 将预处理后的废水样以一定的流量通过装有10 ml树脂(湿体积,树脂粒径为0.3~1.0 mm)的玻璃吸附柱,测定吸附流出液各个级分的苯甲醇含量,作出动态吸附曲线,考察吸附温度、吸附流量等因素对树脂吸附的影响,确定最佳吸附工艺条件;选择适宜的脱附剂,在一定温度下以预定流量通过树脂床层,对达到吸附终点的树脂进行解吸,考察脱附剂用量、脱附流量、脱附温度等因素对树脂脱附的影响,确定最佳脱附工艺条件。
(5)吸附一脱附稳定性实验 在最优吸附脱附工艺条件下,连续进行若干批次吸附一脱附实验,测定吸附出水苯甲醇含量,计算苯甲醇脱附率,考察废水处理工艺的稳定性。
4 分析方法
COD,重铬酸钾法[6],TOC-5000总有机碳测定仪;苯甲醇、苯甲醛,高效液相色谱法,流动相为甲醇/水-48/52,检测波长254 nm无、机盐,质量法。
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