水和废水中化学需氧量的测定研究
摘要:化学需氧量是评价水体有机污染程度的综合指标,是水质监测的一个重要参数,是反映水体中耗氧有机物监测工作的重要监测项目,是我国实施污染物排放总量控制的指标之一。通过对化学需氧量的回流消解—滴定法(重铬酸钾法)、密闭催化消解—分光光度法、经水浴超声器处理的水样密闭催化消解—分光光度法进行比较,得出测定水样COD时,密闭催化消解—分光光度法结果偏高,但测定废水时,与传统回流消解—滴定法测定结果呈良好线性相关;该2种方法精密度和准确度较为理想,符合实验室质量控制和环境定量检测的要求。
关键词:水,废水, 化学需氧量,测定
COD 浓度范围mg/L准确度mg/L检出限mg/L分析波长nm0~60 ±1.9 3 4100~1 000 ±17.0 6 610表化学需氧量是指水样在规定条件下用氧化剂处理时 ，1 HT-001 检出器分析性能其溶解性或悬浮性物质消耗该氧化剂的量，它是以氧的mg/L 表征水中还原性污染物的指标 。
还原性物质包括有机物，也包括一些无机物，如硝酸盐、硫化物等。由于有机污染极为普遍，故通常以化学需氧量作为有机污染的综合指标[1-3]。根据所应用的氧化剂的种类，在化学需氧量测定时，可分为高锰酸钾法和重铬酸钾法2 种 。现国家标准测定方法为重铬酸钾法[4]，即在强酸并加热的条件下，过量重铬酸钾处理水样时所消耗氧化剂的量，水样经回流氧化处理后，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾（试亚铁灵作指示剂 ），操作简单，测定结果重现性好，但所需样品量较多，试剂用量较多（试剂有毒）并且会造成二次污染，分析时间相对较长，流程长，能耗较大，实验装置所占空间较大，分析成本较高。密闭催化消解—分光光度法测定化学需氧量，所需样品量较少，试剂用量较少，分析时间相对较短，样品消化能耗少，批量处理样品分析速度较快，自动化程度较高，减少了分析人员的工作量，实验装置所占空间较小，降低了分析成本。水浴超声器处理的水样也是测定工业废水中化学需氧量的快速测定法，操作简便，作用时间短，对样品的空化作用完全是一种物理性质的处理过程，不改变水样的成分、含量和性质[5-8]。
1 测定原理
1.1 回流消解—滴定法
在强酸溶液中，以硫酸银为催化剂，用重铬酸钾氧化水中还原性物质（主要是有机物），经 2 h 回流后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的硫酸亚铁铵的量计算出水中还原性物质消耗氧的量，以氧的mg/L 表示。
1.2 密闭催化消解—分光光度法
承德市华通环保仪器厂TL-1（A）型 COD 速测仪 10 mL专用消化管，取 3 mL 待测的水样于 10 mL 消化管内，加入 1滴氯掩蔽剂和1 mL 专用消化液，于（165±0.5） ℃加热 2 h后，待消化管冷却后加入3 mL 蒸馏水，用 HT-001 检出器于610nm 处用 30 mm 光程的比色皿，以蒸馏水为参比测定各溶液COD 值。测定范围低浓度 0~60 mg/L，高浓度 0~1 000 mg/L。HT-001 检出器分析性能见表 1。
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