顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷
摘要:改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%～5.16%之间,回收率在99.28%～99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。
关键词:废水,顶空气相色谱法,三氯甲烷
茶叶中茶多酚对人体有益,茶多酚提取多采用三氯甲烷溶剂萃取法[ 1 ],但生产茶多酚的工业废水中,三氯甲烷含量较高,对人体危害较大,必须对工业废水中的三氯甲烷进行处置。测定水中三卤甲烷的方法主要有吹扫捕集热解吸法[ 2 ]和液液萃取法[ 3 ],固相微萃取技术与顶空法相结合也被应用于测定水中的挥发性卤代烃[ 4 ]。目前国家标准规定水质中挥发性卤代烃的测定采用顶空气相色谱法GB/ T 1713021997[ 5 ]。本文针对茶多酚工业废水中的三氯甲烷含量较高的特点,将国标中的电子捕获检测器改为氢火焰离子化检测器,将填充柱改为商品化的毛细管柱,将50 mL比色管气液平衡瓶改为100 mL医用输液瓶,进样器采用带锁定气密性注射器,增强了顶空装置的气密性和进样的准确性,对四川省乐山某茶叶科技有限公司的工业废水中的三氯甲烷进行了测定,方法的准确度和精密度均满足分析要求。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂7890Ⅱ型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID)和T2000p色谱工作站,均为上海天美科学仪器有限公司生产;带锁定气密性注射器(Agilent公司10μL ) ;气液平衡瓶(100 mL医用输液瓶)和医用胶皮塞; T HZ282型恒温回旋式振荡器 (常州国华电器有限公司) 。三氯甲烷(色谱纯);甲醇(分析纯);实验用水(取经检验未受三氯甲烷污染的纯水煮沸30min) ;抗坏血酸 (分析纯);样品为茶多酚提取车间工业废水
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