石墨炉原子吸收法测定水和废水中的锑
摘要:以钯作基体改进剂建立了测定水和废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法的线性范围为0mg/L~10mg/L,检出限为0.0002mg/L,精密度为3.2%,回收率为96.3%~102.7%,结果令人满意。
关键词:锑,石墨炉,原子吸收光谱,基体改进剂,水,废水
锑是银白色的金属, 对人体肠胃黏膜有刺激作用, 如摄入达到中毒剂量会引起剧烈呕吐、腹痛、腹泻等症状(三价锑比五价锑的毒性大), 故锑是环境监测的重要项目。目前多采用 ICP 发射光谱法或氢化物发生原子吸收光谱法测定[1,2], 前者投资巨大, 后者操作繁琐。现用耶拿 AAS ZEEnit 700 原子吸收光谱仪, 对水和废水中锑的测定进行探讨。在对几种基体改进剂的改进作用进行实验比较的基础上, 选择 Pd(NO3)2- Mg(NO3)2(3% Pd - 2% Mg m/v)作为基体改进剂, 并对实验条件进行了优化, 得到了较为满意的结果。
1.实验部分[1]
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器
耶拿 AAS ZEEnit 700 原子吸收光谱仪; 铊空心阴极灯(德国耶拿公司); 横向热解涂层石墨管。
1.1.2 试剂
锑标准使用溶液: 将 500mg/L 锑标准溶液(国家环保总局标样所)逐级稀释至 0.040mg/L。基体改进剂: Pd(NO3)2, 3%(m/v); Mg(NO3)2, 2%(m/v); NH4H2PO4, 1%(m/v); Ni(NO3)2,2%(m/v)。所有试剂均用 1%HNO3(G.R.)配制, 试验用水均为娃哈哈纯净水( 杭州产) 。
1.2 测定条件:
1.2.1 仪器工作参数
波长 231.1nm, 光谱通带 0.2nm, 灯电流7mA; 进样量: 基体改进剂 5uL, 样品 20 uL; 氩气流量 200mL/min; 塞曼背景校正。
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