原子荧光仪对汞砷检测技术研究
导读：载气的作用在于将生成的氢化物带入石英炉，研究表明载气的流量及成份对荧光强度均产生很大影响。本人通过大量实验，结合对地表水汞、砷同测两者兼顾的原则，还原剂KBH浓度取1%，经多年实践效果良好。汞元素由于多种因素造成不太稳定，测试时间长一点，易漂移，我单位样品达150个左右，测试时间长，所以希望能找到某一高度，即有较高的灵敏度，又有相对的稳定性，通过大量反复实验，较好地解了这一难题，即炉高约10mm。
关键词：砷，汞，地表水分析，光谱法，荧光
氢化物发生技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定，氢化物发生-原子荧光联用成为80年代以来在我国发展较快的一种新的痕量分析技术。。氢化物发生和原子荧光光谱法的联用技术，已成为近几年发展较快的一种新的分析技术，本文应用AFS-930双道型原子荧光仪，样品经一次消化后，可以同时测定汞、砷两种元素，主要研究内容——研究地表水长时间同时测定砷、汞的最佳测定条件：
1、载气：
载气的作用在于将生成的氢化物带入石英炉，研究表明载气的流量及成份对荧光强度均产生很大影响。免费。
表1-1 载气成分对荧光强度的影响
载气元 素
AsHg
纯氢气 1.01.0
99%AS-1%O20.89 0.96
注：表中数据为相对荧光强度
过高的载气量会冲稀原子的浓度，过低的流速则难以迅速将氢化物带入石英炉，用纯Ar作载，流量一般为400ml-600min，经过大量实验选取选载气流量：400 ml/min，Ar纯度为：99.999%。
2、屏蔽气：
现在的石英炉原子化器均具有外屏蔽气，它可以防止周围的空气进入火焰产生荧光猝灭，以保证较高及稳定的荧光效率，屏蔽气的流量对荧光强度的影响不是很显著(在600- 1600ml/min)，选900 ml/min。
3、反应介质：
将溶液调整到被测元素的最佳反应介质，是非常必要的，并通过大量实验证明：介质水HCL0.5moL/L， 硫脲1%
4、还原剂及其浓度：
在HGAFS法中，常用的还原剂KBH4(NBH4)，其浓度对测量结果影响很大，不同元素有不同的最佳KBH4浓度，除As外，其它5个元素在KBH4为0.4%左右时均可得到或接近最佳灵敏度，而As则需要较高的KBH4(>1.0%)。
本人通过大量实验，结合对地表水汞、砷同测两者兼顾的原则，还原剂KBH浓度取1%，经多年实践效果良好。免费。
5、炉高
汞元素由于多种因素造成不太稳定，测试时间长一点，易漂移，我单位样品达150个左右，测试时间长，所以希望能找到某一高度，即有较高的灵敏度，又有相对的稳定性，通过大量反复实验，较好地解了这一难题，即炉高约10mm。
结果分析：
汞的标准系列为：
浓 度 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00
荧光强度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90
线性方程：lf=295.4161×C+1.1534 相关系数:a=1.000
砷的标准系列为:
浓度:
0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00
30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97
线性方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相关系数:a=1.000
它们都具有较高的灵敏度,相关系非常好
盲样测试：2006k5(As)
稀80高后测出：506µg/L 合格
6、结论
本文讨论了运用AFS-930双道型原子荧光仪同时测定地表水中的汞、砷，在实际操作中对载气、屏蔽气、反应介质、还原剂、炉高等实验条件进行了优化，使该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度好，准确度高，试剂用量少，操作简便，实现了自动进样，特别是大批量样品测定，大大提高了工作效率。
参考文献：
①、水质分析方法标准汇编 水利出版社 水利部水质实验研究中心 周怀东、段玉英等编写;
②、环境化学 中国物价出版社 高密来编写;
③、原子荧光光谱分析技术与应用讲义 北京科创海光仪器有限公司。
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