高效液相色谱测定水中苯并(a)芘前处理方法的改进
摘要：苯并(a)芘属多环芳烃，是世界公认的强致癌物之一。我国生活饮用水卫生标准(GB5749—85)规定饮用水中苯并(a)芘浓度不超过0.01μg /L。由于地面水和饮用水中苯并(a)芘的含量很低，必须对水样进行预处理富集后方可进行测定。目前测定水中苯并(a)芘的前处理方法有固相萃取法[1\2]和液—液萃取法[3\4]，二者各有利弊。本文根据我们所测定水样的特点，拟定了一种准确、可*、简便、实用的测定水样中苯并(a)芘的前处理方法，应用于饮用水和地面水的测定，获得满意效果。
关键字：高效液相色谱 水中苯并(a)芘 改进
1 实验部分
1.1试剂
1.2仪器
13测定步骤
取100ml水样于1000ml分液漏斗中，加入50.0ml正己烷，手摇分液漏斗，放气几次后，置于调速多用震荡器上震摇5min。取下分液漏斗，静置分层后，弃去下层水相。
色谱柱：uBandpakC18柱(美国Waters公司生产)。
动相：甲醇十水＝90十10，使用前经0.45ym滤膜过滤，流速1.0ml/min。
柱温：
检测波长：EX247nm，Em411nm。
采用外标法依色谱条件对样品进行测定。图2为10ng/mL苯并(a)芘的标准色谱图。
在溶剂过滤器中垫上0.45ym有机滤膜，滤膜上覆盖3—
将收集有有机相的比色管置于70—
2 结果与讨论
2.1萃取剂的选择
水中苯并(a)芘的标准分析方法[3\4]采用环己烷萃取富集水样。试验发现环己烷有干扰峰存在，此干扰峰不能通过重蒸馏去除，而正己烷没有干扰峰(图3是浓缩50倍正己烷的色谱图)，能够满足测定要求。正己烷的腺点(68—
2.2萃取剂用量和萃取时间的选择
用20ml和50ml正己烷对含0.010 μg/L苯并(a)芘的纯净水样萃取5min，发现使用20ml正己院萃取一次测定结果偏低约20%-30%，这种负误差可能是由于相比较小，使富集和分相不完全引起的。采用50ml正己烷萃取一次，回收率即可达到93％以上，完全满足测定要求，而标准分析方法[3]需用环己烷萃取两次。操作繁琐、费时。萃取时间少于3min时，富集不完全。试验选择用50ml正己烷萃取5min。
2.3萃取液的脱水和净化
水样中含有的各种杂质和悬浮物萃取后也会进入有机相，同时还夹杂有少量水分。为了消除这些杂质对测定的干扰，防止一些微小颗粒进入色谱柱引起柱效降低，必须对萃取液进行脱水和净化。标准分析方法[3]将无水硫酸钠加入有机相中静态脱水后，再通过氧化铝层析柱吸附被测组分进行净化，操作步骤繁琐，易引起被测组分的损失。我们将脱水和净化两个步骤合并为一，即在0.45μm滤膜上覆盖一层无水硫酸钠，用真空泵抽滤使萃取液同时通过无水硫酸钠和O.45μm滤膜，这既可以除去水分，亦可以除去所有悬浮杂质(包括从无水硫酸钠上洗脱下来的杂质)，得到适合于液相色谱测定的试液，操作十分方便、快捷，且不会带来被测组分的损失。我们用该方法对浑浊度为加U的自来水和40NTU的地面水进行处理测定其苯并(a)芘的含量，结果表明该方法准确、实用。
2.4样品测定和加标回收率
分别在纯水、自来水和地面水中加入同一浓度苯并(a)芘标准溶液，按以上操作步骤进行前处理和测定。结果(表1)表明，三种不同水样的加标回收率均可达到93%以上。
3 小结
实验结果表明，本文提出的测定地面水和饮用水中苯并(a)芘的前处理方法与现用标准分析方法[3]相比，具有准确可*、操作简便、快速等特点，有实际应用价值。
参考文献
1黄骏雄环境化学1994；13(2)：181
2孟丽丽国家城市供水水质监测网95技术交流会论文集l—14
3中华人民共和国国家标准水质，六种特定多环芳烃的测定GBl3198—91
4中华人民共和国国家标准，饮用天然矿泉水检验方法GB/18538—1995
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