微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷
磷在自然界中分布很广，以各种磷酸盐的形成存在。它是生物生长必须的营养元素，水质中含有适度的营养元素会促进生物和微生物生长，令人关注的是磷对湖泊、水库、海湾等封闭状水域，或者水流迟缓的河流富养化具有特殊的作用。
由于人为因素，在水域中的磷逐渐富集，伴随着藻类异常增殖，使水质恶化的过程称为“富营养化”。在这个过程中，水体由于藻类大量增殖和腐烂分解，消耗水中的溶解氧，有害于鱼类等水生动物的生长，降低水的透明度，降低了水资源在饮用、游览和养殖等方面的利用价值，为保护水质，控制危害，在环境临测中总磷已列入正式的临测项目。
传统检测方法中，水样的预处理采用硝酸一高氯酸电热板消解或过硫酸钾高压锅消解，操作繁琐，费时，遇特殊水样，消解不彻底。本文采用过硫酸钾微波消解法测定。实验表明，样品的消解可以进行的更精确彻底，由于微波直接向样品释放能量(热是副产物)，避免了传统方式(热传导，热对流)中能理的损失，提高了能理的使用效率，使消解速度大大提高，同时达到较好的精密度和准确度。对不同来源的水质进行传统法与微波法比较，实验表明，两种方法测定结果之间具有良好的可比性。
2． 实验部分
2．1．原理
在中性条件下用过硫酸钾，使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
2．2．仪器设备及主要试剂
(1)仪器设备
A．分光度计
B．微波炉：数字显示，功率可调的家用微波炉
C．FR 100型密封微波消化罐
D．50ml比色管若干
(2)试剂
A．5%过硫酸钾溶液
B．10%抗坏血酸溶液
c．钼酸盐溶液：溶液13g[(NH4)6MO70244H20]于100ml水中。溶解0．35g酒石酸锑钾[KSbC4H407．1／2H20]于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入300ml硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
D．磷标准贮备溶液：称取0．2197±O．001g于110~C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000ml]容量瓶中，加入大约800ml水，加5ml(1+1)硫酸，用水稀释至标线并混匀。lml此标准溶 液含50．0ug磷。
E．磷标准使用溶液：半10．00ml磷标准溶液(D)转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1．00ml此标准溶液含2．00ug磷。2．3．分析步骤
2．3．1．消解
准确移取量混匀水样于FR一100型微波消化罐中，加水至约25ml，加人4ml过硫酸钾溶液，放上内盖，旋紧外盖，轻轻摇动消化罐使溶液混匀，每次5—6个消化罐均匀在微波炉负载盘上围成一圈，关上炉门即可开启微波炉电源进行消化。消化时选用中等功率，消解8分钟。
2．3．2．发色
水样消解好后，取出消化罐用流水冷却，旋开外盖，用蒸馏水冲洗内盖干净后，收集试液于50ml比色管中，定容，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液，混匀，30s加2ml钼酸溶液，充分混匀。
2．3．3．分光光度测量
室温下放置15分钟后，使用光程为20mm比色皿，在700mm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后，从工作线上查得磷的含量。
2．3 4空白实验
按上述步骤(2．3．1-2．3．3)规定进行空白实验，用水代替试样，并加入与测定相同体积的试剂。
2．4．计算
总磷含量以c(mg／L)表示，按下式计算：
C=m/v
式中：m---试样测得含磷量，ug
v---测定用试样体积，ml
3．结果与讨论
3．1空白值测定及标准回线绘制
分取0．O，1．00，3．oo，5．00，8．00，10．00，15．00ml磷酸盐标准使用液于消解罐中，按2．3．1--2．3．3步骤操作，得一标准曲线如下表，空白试验每日做两个平行，累积10天数据如下表。
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由表1可知，实验后计算得检测限为O．008ml／1，标准曲线的相关系数为0．9997，剩余标准差为0．0057。均满足实验室内质量控制要求，说明实验各条件处于理想状态。
3．2准确度实验
为了检验微波消解法的准确度，分别取环境临测总站考核样、磷酸二氢钾标准深液，污水厂各工艺段水样以及湖泊水样进行实验，结果见表2。
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由表2可见，对标准试剂磷酸二氢钾的测定，标样回收率为100%，考核样的测定
值在保证值范围内，各实际水样的加标回收率为97．6%一102%。
3．3精密度实验
用微波消解法分别对五种污水，考核样以及磷酸二氢钾标样进行测定，每份水样作六个平行，结果见表3。
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由表3可知，除活性污泥因取样不均，相对标准偏差为3．9%，其余九种标准样品，废水样品的相对标谁偏差均小于3%，说明该方法具有一定可靠性和较好的重复性。
3．4对比实验
为检验该方法对实际样品的有效性，本文选取不同水样进行微波消解与传统高压消解对比实验，结果见表4。
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取置信水平95%(a=0．05)，t检查结果表明，对于测定的实际水样及试剂，两种方法测定结果均无显著性差异，可以认为结果一致的。
4．结论
4．1通过精密度、准确度对比实验，数据表明，微波消解法是快速测定总磷的有效方法。方法简便，快速易操作，有较好的精密度和准确度。
4．2由于目前内国内微波炉种类繁多，功率不一，使用前可参照微波炉及密封微波消化罐使用说明书，试验出最佳功率及时间组合，以求达到最好的消解效果。
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