同时、快速测定饮用水中微量砷和汞
摘 要：在供水行业中，测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法，汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法，即双道原子荧光光度检测法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高，最低检测限砷为0.10×10－3mg/l,汞为0.02×10-3mg/l，并且简单，速度快，准确度、精密度和回收率均较理想，样品用量少，具有较宽的线性范围。
关键词：饮用水；微量砷；微量汞；同时测定
1. 测定方法
1.1 原理
在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使钾生成砷化氢，使二价汞还原成元素汞，由载气（氩气）载入石英原子化器，在特种砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比。
1.2试剂
本方法所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水。
氢氧化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氢氧化钠溶液于纯水中，稀释至100ml。
硼氢化钾溶液（2.0%）：称取硼氢化钾2.0g溶于100ml的0.5%氢氧化钠溶液中，混合均匀。
载流（10%盐酸溶液）：吸取50ml浓盐酸，用纯水稀释至500ml。
硫脲－抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲加约80ml纯水，加热溶解，放置冷却后，向其中加入10.0g抗坏血酸，稀释至100ml。
砷标准储备液（1.00mg/ml）：由国家标准物质研究中心提供。
汞标准储备液（1.00mg/ml）：由国家标准物质研究中心提供。
1.3 样品前处理方法
对于透明度高、悬浮物少的水样，取摇匀的样品17.5ml于50ml的比色管中，直接加入5ml盐酸，2.5ml硫脲－抗坏血酸溶液至25ml,放置20min待测。对于透明度差、悬浮物多的水样，取摇匀的样品5ml，加入1:1王水2ml,在水浴锅中（100℃）加热1h，冷却后加入2.5ml硫脲－抗坏血酸溶液，定容至25ml待测。
2. 仪器
2.1 检测仪器
AFS-2201型双道原子荧光光度计。
编码砷空心阴极灯，编码汞空心阴极灯。
2.2 仪器测定条件的选择
选择仪器测定条件时需要考虑的主要内容有：
1）负高压的设定
负高压与仪器的灵敏度有直接关系，灵敏度随负高压的增高而增加，但负高压太高会增加暗电流和噪声，基线随之漂移，严重影响其稳定性，过低则会使灵敏度下降。实验证明，选用300V比较理想。
2）灯电流的设定
实验表明，灯电流于荧光强度呈线性关系，灯电流的增大可以使砷、汞的检测灵敏度提高，但灯电流太高会缩短砷、汞灯的使用寿命。实际测定时，若检测灵敏度已够，应选择较低的灯电流，一般在15～30mA之间为好。
3）炉温的设定
适当升高炉温可以赶走残留的砷、汞，还可以防止微粒水珠产生辐射干扰，但炉温过高，灵敏度会下降。实验证明，选择炉温在300℃比较好。
4）载气流量实验
载气流量太小时，不能有效地把氢化物载入原子化器；流量太大时，氢化物被释放。一般选用300ml/min。
5）屏蔽气流量实验
屏蔽气可以防止周围大气的渗入，保证了荧光效率的高效稳定。一般选用700ml/min。
6）酸度的影响
酸度对砷检测灵敏度的影响很大，通常随着盐酸浓度的增加，荧光信号也增大，当盐酸浓度达到10%以后，信号趋于稳定，而5%～30%的盐酸浓度对汞测定无影响。考虑到酸度对仪器的腐蚀等原因，本法选用10%盐酸作为介质。
现将实验采用的检测条件列于表1。
| 表1 实验采用的检测条件 |
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3．操作
3.1 标准曲线的制作
取50ml容量瓶5个，依次准确加入砷、汞标准液，加少量水稀释至刻度，摇匀，使其含量分别为0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞（×10-3mg/l），放置30min后测定，然后同时测定砷和汞的线性范围和测定下限，结果如表2所示。
| 表2 标准曲线的制作结果 |
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3.2 实验样品的测定
用本方法对哈尔滨市水源水以及3个水厂出厂水进行测定，结果如表3所示。从表中的结果可以看出，加标回
收率砷在98.0%～102.5%之间，汞在98.0%～104.0%之间。
| 表3 实测结果 |
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4． 结论
1）这种方法灵敏度高，精度好，抗干扰能力强，并且检测快速、简便，是一种很有效的分析方法。
2）本方法的最低检出限：砷为0.10×10－3mg/l,汞为0.02×10－3mg/l；线性范围：砷为0.10～100(×10－3mg/l),汞为0.02～100（×10－3mg/l）；平均加标回收率：砷为100.3%，汞为100.9%。
3）应用本方法测定生活饮用水中微量砷和汞，结果令人满意。
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